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在發(fā)展中求生存,不斷完善,以良好信譽和科學(xué)的管理促進企業(yè)迅速發(fā)展氣相色譜-質(zhì)譜法雖然定性、定量準(zhǔn)確,但是涉及到萃取、洗脫、濃縮等極為復(fù)雜的前處理過程,操作復(fù)雜,耗時長,難以作為快檢技術(shù)指導(dǎo)生產(chǎn)。液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜法(LC-MS/MS)因其高靈敏度、優(yōu)異的抗干擾能力,以及高效率,成為EC檢測的新興技術(shù),尤其適用于復(fù)雜基質(zhì)和痕量分析,為食品安全監(jiān)管、工藝優(yōu)化及健康風(fēng)險評估提供了可靠工具。本方法在文獻基礎(chǔ)上[1][2][3](后附),開發(fā)建立了方便、快捷的LC-MS/MS聯(lián)用的痕量氨基甲酸乙酯分析檢測方法。
色譜聯(lián)用技術(shù)就是指色譜儀器和一些有定性、定結(jié)構(gòu)功能的分析儀器:質(zhì)譜儀(MS)、傅里葉紅外光譜儀(FTIR)、傅里葉變換核磁共振波譜儀(FT-NMR)、原子吸收光譜儀(AAS)、等離子發(fā)射光譜儀(ICP-AES)等等儀器的直接、在線聯(lián)用。
氣相色譜檢測器一般需滿足以下要求:a.通用性強,能檢測多種化合物;或選擇性強,只對特定類別化合物或含有特殊基團的化合物有特別高的靈敏度。b.響應(yīng)值與組分濃度間線性范圍寬,即可做常量分析,又可做微量、痕量分析。c.穩(wěn)定性好,色譜操作條件波動造成的影響小,表現(xiàn)為噪聲低、漂移小。d.檢測器體積小、響應(yīng)時間快。
分析儀器特別是氣相色譜等儀器的氣源氣路通常有一定的要求,如安全、潔凈、壓力穩(wěn)定等。
液相色譜管路接頭故障的原因有:管路阻塞,管頭損壞,接頭故障。
普通低溫冰箱、超低溫冰箱、深低溫冰箱都稱為低溫冰箱。由于低溫冰箱儲藏溫度低于-20℃,對溫度范圍而言,跨度很大,所要求的研發(fā)、生產(chǎn)技術(shù)成本都會逐步提高,因此,人們習(xí)慣性的將低溫冰箱劃分為普通低溫冰箱、超低溫冰箱、深低溫冰箱,以便更好的掌握溫度范圍段。
微波消解儀已廣泛應(yīng)用于食品、紡織、塑料、地質(zhì)、冶金、煤炭、生物醫(yī)藥、石油化工、環(huán)境監(jiān)測、污水處理、電池制造、化妝品等領(lǐng)域。微波消解作為一種高效的樣品前處理方法,能夠很好的滿足現(xiàn)代儀器分析對樣品前處理過程的要求,具備加熱速度快、加熱均勻、試劑用量少、低空白、節(jié)能高效等優(yōu)點。尤其在易揮發(fā)元素的分析檢測中可以很好的保持樣品完整性,具備很高的樣品回收率。
所謂的串聯(lián)質(zhì)譜就是兩個或者更多的質(zhì)譜儀連接在一起,進行分析樣品的技術(shù)。兩個質(zhì)譜串聯(lián)而成的質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)是最簡單的,通常第一個質(zhì)量分析器(ms1)將離子預(yù)分離或加能量修飾,由第二級質(zhì)量分析器(ms2)分析結(jié)果。三級四極桿串聯(lián)質(zhì)譜是最常用的串聯(lián)質(zhì)譜,第一級和第三級四極桿分析器分別為ms1和ms2,第二級四極桿分析器所起作用是將從ms1得到的各個峰進行轟擊,實現(xiàn)母離子碎裂后進進ms2再行分析。
針對這一“看不見的威脅”,一般可以采用高效液相色譜法、薄層色譜法、毛細管電泳法、液質(zhì)聯(lián)用法等技術(shù)進行檢測。隨著科學(xué)技術(shù)的進步,高壓液相色譜儀、熒光光度計、液相色譜-三重串聯(lián)四極桿質(zhì)譜儀等儀器設(shè)備也被應(yīng)用于此。為了提升檢測效率、降低設(shè)備成本,現(xiàn)在還可以使用免疫化學(xué)分析法進行快速分析檢測,滿足現(xiàn)場檢測工作的需求。
現(xiàn)代高效液相色譜中,分離效果好壞的一個重要指標(biāo)是色譜填料的選擇。但是色譜填料的選擇范圍很寬,為選擇合適的,這里總結(jié)三點色譜填料: 硅膠基質(zhì)填料、聚合物填料、其他無機填料。
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