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在發(fā)展中求生存,不斷完善,以良好信譽和科學的管理促進企業(yè)迅速發(fā)展氣相色譜-質譜法雖然定性、定量準確,但是涉及到萃取、洗脫、濃縮等極為復雜的前處理過程,操作復雜,耗時長,難以作為快檢技術指導生產(chǎn)。液相色譜-三重四極桿質譜法(LC-MS/MS)因其高靈敏度、優(yōu)異的抗干擾能力,以及高效率,成為EC檢測的新興技術,尤其適用于復雜基質和痕量分析,為食品安全監(jiān)管、工藝優(yōu)化及健康風險評估提供了可靠工具。本方法在文獻基礎上[1][2][3](后附),開發(fā)建立了方便、快捷的LC-MS/MS聯(lián)用的痕量氨基甲酸乙酯分析檢測方法。
離子源是一門具有廣泛應用領域的學科,在許多基礎研究領域如原子物理、等離子化學、核物理等研究中,離子源都是十分重要不可缺少的設備。適合質譜的離子源有:電轟擊電離(EI),化學電離(CI),大氣壓化學電離(APCI),二次離子質譜(FAB/LSIMS),等離子解析質譜(PDMS),激光解吸/電離(MALDI),電噴霧電離(ESI)等等離子源。
FID通常用一不銹鋼外殼,將噴嘴、收集極、極化極及點火線圈等密封在內(nèi),留一出口排出燃燒產(chǎn)物.FID的性能決定于電離效率和收集效率,前者主要與氮氫比有關,后者與FID的結構噴嘴內(nèi)徑、收集極、極化極的形狀和位置、極化電壓等以及樣品濃度有關,這里討論與結構有關的內(nèi)容.
一,在選擇合適的色譜柱時,需考慮的因素有很多。二,要選擇色譜柱,首先需要確定要使用的是填充柱還是毛細管柱。(安捷倫色譜耗材,安捷倫色譜柱G4513-20561)
氣相色譜儀十種調(diào)試方法是氣相色譜儀分析儀器調(diào)試的常用方法,實際應用可以把方法相互結合檢查或幾種方法交錯使用,再對測試結果進行綜合分析,才能做出正確的判斷
質譜ICP—MS分析中遇到的干擾基本上分為兩大類:質譜干擾和非質譜干擾??朔蓴_的方法很多,一般可分為數(shù)學方法、物理方法和化學方法。
氣相色譜是液相色譜之外,應用較為廣泛的另一種色譜,理論上講可以分析任何可揮發(fā)性樣品,如在食品,水體,土壤等樣品中農(nóng)藥殘留檢測,大氣有機污染物檢測,以及醫(yī)藥研發(fā)過程中所使用到的溶劑殘留檢測等。
色譜檢測過程中,氣相色譜儀對所用的氣體純度有較高的需求,既能達到作業(yè)需求,又能延長儀器壽命,所用氣體的純度要到達或略高于儀器本身對氣體純度的需求,否則,若運用不符合需求的低純度氣體,會形成一系列不良影響;一般狀況下,微量剖析比常量剖析需求高,毛細管柱剖析比填充柱剖析需求高,程序升溫剖析比恒溫剖析要求高,濃度型檢測器比質量型檢測器需求高,配有甲烷設備的FID比單FID需求高,中高級儀器比等級低儀器需求高。
安捷倫色譜進樣時手不要拿注射器的針頭和有樣品部位、不要有氣泡、吸樣時要慢、快速排出再慢吸,反復幾次,10ul注射器 金屬針頭部分體積0.6ul,有氣泡也看不到,多吸1-2ul把注射器針尖朝上氣泡上走到頂部再推動針桿排除氣泡,(指10ul注射器,帶芯子注射器)進樣速度要快(但不要太快),安捷倫色譜進樣每次進樣保持相同速度,針尖到汽化室中部開始注射樣品。
等離子體發(fā)射光譜分析法是光譜分析技術中,以等離子體炬作為激發(fā)光源的一種發(fā)射光譜分析技術。其中以電感耦合等離子體(inductivelycoupledplasma,簡稱為ICP)作為激發(fā)光源的發(fā)射光譜分析方法,簡稱為ICP-OES,是光譜分析中研究最為深入和應用最為廣泛、有效的分析技術之一。
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