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在發(fā)展中求生存,不斷完善,以良好信譽(yù)和科學(xué)的管理促進(jìn)企業(yè)迅速發(fā)展氣相色譜-質(zhì)譜法雖然定性、定量準(zhǔn)確,但是涉及到萃取、洗脫、濃縮等極為復(fù)雜的前處理過程,操作復(fù)雜,耗時長,難以作為快檢技術(shù)指導(dǎo)生產(chǎn)。液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜法(LC-MS/MS)因其高靈敏度、優(yōu)異的抗干擾能力,以及高效率,成為EC檢測的新興技術(shù),尤其適用于復(fù)雜基質(zhì)和痕量分析,為食品安全監(jiān)管、工藝優(yōu)化及健康風(fēng)險評估提供了可靠工具。本方法在文獻(xiàn)基礎(chǔ)上[1][2][3](后附),開發(fā)建立了方便、快捷的LC-MS/MS聯(lián)用的痕量氨基甲酸乙酯分析檢測方法。
檢測器是其核心部件。氣相色譜檢測器的作用是把經(jīng)色譜柱分離后的各組分按其性質(zhì)和含量轉(zhuǎn)換成易丈量的信號(如電阻、電流、電壓、離子流、頻率、光波等)的裝置。這些信號送到數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)被記錄下來,得到色譜圖,利用色譜圖進(jìn)行定性定量分析。假如檢測器被污染,提供的信息勢必缺乏正確性。不正確的分析結(jié)果會導(dǎo)致產(chǎn)品報廢,資源浪費(fèi),甚至在科學(xué)上得出錯誤的結(jié)論。所以檢測器一旦被污染,選擇正確的清洗方法尤為重要。
對于擁有ICP-AES技術(shù)背景的人來講,ICP-MS是一個以質(zhì)譜儀作為檢測器的等離子體(ICP),而質(zhì)譜學(xué)家則認(rèn)為ICP-MS是一個以ICP為源的質(zhì)譜儀。事實上,ICP-AES和ICP-MS的進(jìn)樣部分及等離子體是及其相似的。ICP-AES測量的是光學(xué)光譜(165~800nm),ICP-MS測量的是離子質(zhì)譜,提供在3~250 amu范圍內(nèi)每一個原子質(zhì)量單位(amu)的信息,因此,ICP-MS除了元素含量測定外,還可測量同位素。
火焰原子吸收靈敏度:當(dāng)測定微量元素時,提高測量靈敏度、降低榆出限是分析者首先需要考慮的問題; 當(dāng)測量高濃度樣品時,困響應(yīng)值過高又需要適當(dāng)調(diào)低測量靈敏度。在具體檢測工作中, 需要將靈敏度高、低自由地調(diào)整, 以適應(yīng)各種樣品檢測 。
高效液體色譜法(HPLC),氣相色譜法(DNPH-GC法)及分光光度法這三種甲醛檢測方法是能夠最精確的測出室內(nèi)甲醛值,也是最專業(yè)的。
氣相色譜儀氣體泄露的影響,氣路漏氣會導(dǎo)致儀器無法正常工作、保留時間不穩(wěn)定、色譜響應(yīng)變化等。氣路漏氣,分為載氣漏氣或輔助氣漏氣。
要實現(xiàn)質(zhì)譜定量分析一般有兩種方法:1. 質(zhì)譜定量分析--外標(biāo)法;2. 質(zhì)譜定量分析--內(nèi)標(biāo)法。
質(zhì)譜具有很高的靈敏度和分辨率,在定性和定量方面有很有優(yōu)勢,所以現(xiàn)在配置質(zhì)譜的實驗室越來越多,質(zhì)譜相對色譜來說,除了對環(huán)境的要求更高,操作和維護(hù)也更加繁瑣,每個品牌不同系列的維護(hù)要求也不同,但質(zhì)譜儀的一些基本的維護(hù)操作,基本適用大部分的液質(zhì)聯(lián)用儀。
了解質(zhì)譜儀低真空和高真空的選擇,質(zhì)譜儀高真空的優(yōu)勢,沃特世Waters Xevo TQ-S質(zhì)譜儀高真空下的運(yùn)行。
二手氣相色譜儀在驗收時已進(jìn)行過氣路檢漏,但在使用中若發(fā)現(xiàn)某些異常,如靈敏度降低
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